二氧化硫试验标准

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1 试验部分

在装有搅拌、温度计、分液漏斗的500 ml圆底烧瓶中，先加入粉碎好的硫脲、溶剂，搅拌溶 解 。再将反应瓶用冰盐浴冷却，维持瓶内反应温度，然后在激烈的搅拌下，由滴液漏斗开始慢 慢滴加过氧化氢溶液，控制pH值在3～5左右。待反应完毕后，再搅拌冷却、结晶，经抽滤在 适当温度下快速干燥得产品，滤液回收。

2 结果与讨论

2.1 反应温度的选择
硫脲和双氧水的反应是强放热反应，在反应过程中放出大量的反应热，反应热为431 kJ/mol ，所以反应必须在冷冻条件充足的情况下进行，将反应生成热及时移走，这对产品的产量、 质量均是很有利的。下面是对0～20℃范围内的反应温度进行了考察，结果见表1。
反应温度对收率的影响

反应温度/℃ 0 5 10 15 20
二氧化硫脲收率/% 84.20 87.52 78.06 76.21 67.12
可以看出：反应温度越低收率越高，质量也越好。但在实验中发现反应温度太低也会 给操 作带来很大困难。因此我们根据试验情况，保持在0～5℃为最佳反应温度，这时TD的收率和 含量均较高。反应温度太高时，TD成品收率迅速下降，当反应温度超过30℃时产品开始变黄 ，部分或全部分解析出硫。
2.2 反应体系pH值选择
根据反应机理可知，如果反应液pH值在2以下，硫脲仅与H2O2作用生成甲脒化二硫而不 再继续反应生成TD；若反应pH值在6以上，溶液中能分解出次硫酸，次硫酸还原能力极强， 很快与H2O2作用，增添了系统的副反应及化学杂质，收率显著降低。因此调整测定pH值 是反应相当重要的环节。为保持反应液的pH在2～6之间，需在反应液中加入pH稳定剂。
2.3 物料配比的选择
以硫脲计，过氧化氢用量少时，反应不完全；用量大时，既可能使TD深度氧化，又造成浪费 。副反应生成的H2SO3也会与过氧化氢进行反应。因此应严格控制反应的物料配比。试 验中，用H2O2作溶剂，加入40 g硫脲，反应温度0～5℃，对H2O2/CS(NH2)2=1.8 ～2.4范围内的不同摩尔配比进行选择，结果如表2所示。
反应物摩尔配比对收率的影响

硫脲与双氧水配比 1∶1.90 1∶1.95 1∶2.00 1∶2.05 1∶2.10
二氧化硫脲收率/% 80.70 86.11 87.28 85.41 79.81

结果表明实验过程中硫脲与双氧水的最佳摩尔比是H2O2/CS(NH2)2=2
2.4 溶剂的选择
硫脲溶于水也溶于有机溶剂。二氧化硫脲溶于水但不溶于有机溶剂。两者有不同的溶解性能 ，在反应过程中，我们考察了使用不同的溶剂对TD成品收率的影响，结果如表3。
溶剂对收率的影响
预置溶剂40 ml 水 水+丙酮 水+醇 醇
二氧硫脲收率/% 86.91 72.98 78.12 87.19
数据表明当溶剂全部是乙醇和全部是水时收率比较相近，故我们选择以水为溶剂较经济 、方便。
2.5 溶剂用量的选择
我们对溶剂的用量进行了选择，加入硫脲40 g，控制H2O2/CS(NH2)2=2，反应温度0 ～5℃，结果如表4。
溶剂用量对收率的影响
溶剂用量/ml 20 40 80 100
二氧硫脲收率/% 85.21 86.92 83.77 80.15
表4表明，同等实验条件下，溶剂量大时，TD成品的溶解损失增加，收率下降；溶剂量少时 ，溶解损失减少，对提高得率有利，但溶剂用量过少，对反应排热不利，反应温度波动大， 既影响了产品质量，也减少得率，同样不可取。试验数据表明，最合适的溶剂量为：预置溶 剂质量∶投入硫脲总质量=1∶1。
2.6 母液回收试验
反应结束后混合液应进一步冷却，分离出结晶固体二氧化硫脲后，母液中仍溶有部分残存的 TD，试验时对反应母液作了回收处理，投料硫脲40 g，控制反应温度0～5℃，反应时间2～3.5 h，结果如表5。
从表5可看出：每次用母液作溶剂的合成反应，其TD收率均比用水作溶剂的合成反应的收率 高，而且收率增加幅度较大，表明母液可再次利用。
母液回收对收率的影响
预置水+母液量 母液Ⅰ 母液Ⅱ 母液Ⅲ 母液Ⅳ
二氧化硫脲收率/% 95.81 95.60 90.13 87.04
3 结论
(1)通过试验，打通了二氧化硫脲的合成工艺路线，并得到了合格产品，经过工业化放大试 生产的产品也完全符合质量指标。
(2)稳定试验的得率均在85%以上。若母液再次利用收率均在90%以上。
二氧化硫脲的制备工艺简单，原料易得，三废易处理。其应用已在国内越来越引起人们的重 视，是一种很有发展前途的还原剂。

关于二氧化硫试验标准太多了,看你要哪方面的.问题要提得具体一些.